容量滴定法水分儀采用庫侖法和卡爾-菲休法相結(jié)合,運(yùn)用先進(jìn)的微處理器技術(shù),可對(duì)性質(zhì)不同的的固體,液體,氣體中的水分進(jìn)行自動(dòng)測(cè)定。具有分析速度快,操作簡(jiǎn)單,重復(fù)性好,精度高,自診故障等特點(diǎn),是食品實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)分析人員得力助手。
注意事項(xiàng):
1.由于容量滴定法水分儀試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池采取較好的密封系統(tǒng),否則可能會(huì)因?yàn)槲鼭瘳F(xiàn)象造成終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
2.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是造成滴定誤差的一個(gè)重要因素,因此在測(cè)量的時(shí)候要將該因素考慮進(jìn)去。
3.在滴定時(shí)攪拌要充分且均勻。
4.在進(jìn)樣時(shí),要注意兩點(diǎn):1.注射器頭受外界的污染可能影響測(cè)定結(jié)果,因此要防止污染。2.要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。
5.卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。
6.在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過程中,有時(shí)會(huì)提前到達(dá)終點(diǎn),造成測(cè)定結(jié)果偏低。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),對(duì)試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反應(yīng)的速度有一定的影響。
7.卡爾費(fèi)休法測(cè)水反應(yīng)中會(huì)生成硫酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測(cè)定結(jié)果。因此在測(cè)定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
8.在用容量滴定法水分儀測(cè)定試樣含水量時(shí),要注意被測(cè)定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水的物質(zhì)。