電位滴定儀是一種用于測量離子濃度的精密儀器,廣泛應用于化學分析領域。其操作過程相對復雜,但遵循一定的步驟可以確保測量結(jié)果的準確性。以下是電位滴定儀的一般操作步驟:
一、準備工作
接通電源:首先,將電位滴定儀接通電源,并進行預熱,一般預熱時間為10分鐘,以確保儀器內(nèi)部達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
標定儀器:在測量被測溶液前,需要對儀器進行標定。標定分為一點標定法和二點標定法,常規(guī)測量時采用一點標定法,精確測量時要采用二點標定法。
一點標定法:
插拔去Q9短路插頭,接上復合電極。
用蒸餾水沖洗電極,然后浸入緩沖溶液中(如被測溶液為酸性,則緩沖溶液要用PH=4,反之則要用PH=9的緩沖溶液)。
將“斜率”電位器順時針旋到底,溫度電位器調(diào)到實測溶液的溫度值。
調(diào)節(jié)“定位”電位器,使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標準值。此時儀器標定結(jié)束,各個旋扭不能再動,就可以測量未知的被測溶液了。
二點標定法:
拔去Q9短路插頭,接入復合電極,斜率電位器順時針旋足。
將溫度電位器調(diào)到被測溶液的實際溫度值。
先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中,調(diào)節(jié)“定位”電位器,使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值。
如被測溶液是酸性,則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入PH=4的緩沖溶液中;如被測溶液是堿性,則應插入PH=9的緩沖溶液中。然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器,使此時的數(shù)顯為該溫度下的標準值。
反復進行上述兩點校正,直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
二、測量過程
測量電極電位:如果需要測量電極電位,可以拔出Q9短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。將儀器“選擇”開關置“mv”檔,此時“定位”、“斜率”和溫度都不起作用。將電極浸入被測溶液中,此時儀器顯示的數(shù)字即為該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動顯示正負極性。
滴定分析:電位滴定儀還可以用于各種類型的電位滴定。用戶需根據(jù)不同的電極,插后面板的電極插孔。裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上,并將電磁閥插入儀器后部的插孔中。在滴定管中加入標準溶液,通過調(diào)節(jié)電磁閥螺絲和預設電位器來設置滴定參數(shù),如滴定速度、終點電位值等。在滴定過程中,儀器電極會根據(jù)電位的突躍來指示滴定終點,并給出測定結(jié)果。