YS/T 592-2022 電鍍用[KAu(CN)₂]

范圍
本文件規(guī)定了電鍍用[KAu(CN)₂][KAu(CN)₂]的分類和標(biāo)記、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存及隨行文件和訂貨單內(nèi)容。
本文件適用于電鍍行業(yè)用的[KAu(CN)₂][KAu(CN)₂] 。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

標(biāo)記
產(chǎn)品名稱：[KAu(CN)₂]。
標(biāo)準(zhǔn)編號：YS/T 592-2022。
化學(xué)式： [KAu(CN)₂]。
相對分子質(zhì)量：288.1(按2016年國際相對原子質(zhì)量)。

技術(shù)要求
化學(xué)成分
產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。


水溶解性
10g [KAu(CN)₂]溶解于100mL水中，溶液應(yīng)澄清，無肉眼可視物。
水不溶物
水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于0.1%。
水分
水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于0.25%。
外觀質(zhì)量
[KAu(CN)₂]應(yīng)為白色晶狀粉末。

試驗方法
金質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定按 YS/T 645 的規(guī)定進(jìn)行。
YS/T 645-2017 金化合物化學(xué)分析方法 金量的測定 硫酸亞鐵電位滴定法

附錄A  (規(guī)范性)
[KAu(CN)₂]中金量的測定
A.1 方法提要
試樣用鹽酸-過氧化氫(或鹽酸-硝酸)密閉微波溶解。在硫酸-磷酸介質(zhì)中，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0)，電位法指示終點以測定金含量。
[KAu(CN)₂]中金含量的測定范圍：30%～95%。
A.2 試劑
除非另有說明，在分析中均使用分析純的試劑和一級水。
A.2.1 鹽酸(ρ=1.19g/mL)。
A.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
A.2.3 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
A.2.4 磷酸(ρ=1.70g/mL)。
A.2.5 過氧化氫(30%)。
A.2.6 高錳酸鉀溶液(20g/L)。
A.2.7 硫酸(4+96)。
A.2.8 混合酸A：3單位體積的鹽酸(A.2.1)和1單位體積的硝酸(A.2.2)相混合。用時現(xiàn)配。
A.2.9 混合酸B：于瓷蒸發(fā)皿中加入200mL硫酸(A.2.3)，加熱至冒白濃煙，邊攪拌邊滴加高錳酸鉀溶液(A.2.6)至紅色不褪，取下，冷卻。加入200mL磷酸(A.2.4)，混勻。轉(zhuǎn)入500mL玻璃瓶中。
A.2.10 氯化鈉溶液(250g/L)。
A.2.11 金標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.00g金屬金(金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%)，精確至0.0001g，置于400mL燒杯中，加20mL混合酸A(A.2.8)，水浴加熱至溶解，取下。用少許水沖洗表面皿及杯壁，加5.0mL氯化鈉溶液(A.2.10)，水浴蒸至水態(tài)濕鹽狀，取下。加2mL鹽酸(A.2.1)，用少許水沖洗杯壁，水浴蒸至水態(tài)濕鹽狀。如此反復(fù)3次～4次，取下。加200mL鹽酸(A.2.1)，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg金。
A.2.12 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
A.2.12.1 配制：稱取10.5g硫酸亞鐵(FeSO₄·7H₂O)固體，溶于盛有5000mL硫酸(A.2.7)冷溶液的玻璃瓶中，混勻。
A.2.12.2 標(biāo)定：標(biāo)定與試料的測定平行進(jìn)行。
移取10.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.2.11)三份，分別置于100mL燒杯中，加0.5mL氯化鈉溶液(A.2.10)，水浴蒸至水態(tài)濕鹽狀。以下按 A.5.3.3條進(jìn)行。
平行標(biāo)定三次，所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不應(yīng)超過0.02mL，取其平均值。
按式(A.1)計算硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度：

式中：
c ——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL)；
c₀ ——移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V₁ ——移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——標(biāo)定中所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M ——金的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/moL)。
A.3 裝置
A.3.1 微波爐(功率不小于900W)。
A.3.2 pH計：精度±1mV。
A.3.3 磁力攪拌器。
A.3.4 指示電極：鉑電極。
A.3.5 參比電極：飽和KCl甘汞電極。
A.3.6 聚四氟乙烯微波消化罐：體積100mL。
A.3.7 微量滴定管：最小刻度0.010mL。
A.4 試樣
用時現(xiàn)稱，稱前樣品儲存于密閉容器內(nèi)。
A.5 分析步驟
A.5.1 試料
稱取0.15g試樣，精確至0.0001g。
A.5.2 測定次數(shù)
獨立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。
A.5.3 測定
A.5.3.1 試料的溶解
將試料(A.5.1)置于聚四氟乙烯微波消化罐中，加15mL鹽酸(A.2.1)、5mL過氧化氫(A.2.5)[或20mL混合酸A(A.2.8)]，密閉。置于微波爐中，調(diào)節(jié)功率為810W、定時60min，溶解試樣。待溶解結(jié)束，取出聚四氟乙烯微波消化罐，冷卻至室溫。
A.5.3.2 試液的處理
將試液轉(zhuǎn)入300mL燒杯中，加5mL氯化鈉溶液(A.2.10)，水浴蒸至水態(tài)濕鹽狀，取下[或加2mL鹽酸(A.2.1)，用少許水沖洗杯壁，水浴蒸至水態(tài)濕鹽狀。如此反復(fù)3次～4次，取下]。用水溶解殘渣，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度，混勻。
A.5.3.3 滴定
移取10.00mL試液于100mL燒杯中，加5mL混合酸B(A.2.9)，加水至40mL體積。于試液中插入鉑指示電極和飽和KCl甘汞參比電極，調(diào)節(jié)pH計至電位擋，在電磁攪拌下，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.2.12)滴定至近終點時，再用微量滴定管滴定至電位值突躍最大為終點。
A.6 分析結(jié)果的表述
按式(A.2)計算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Au，數(shù)值以%表示：

式中：
c ——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL)；
V₃ ——試液的總體積，單位為毫升(mL)；
V₄ ——分取試液的體積，單位為毫升(mL)；
V₅——滴定試液所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M ——金摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₀ ——試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
A.7 允許差
實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.2%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S