GB 12456-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果蔬制品、飲料、酒類和調(diào)味品中總酸的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于果蔬制品、飲料(澄清透明類)、白酒、米酒、白葡萄酒、啤酒和白醋中總酸的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)第二法適用于果蔬制品、飲料、酒類和調(diào)味品中總酸的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)第三法適用于果蔬制品、飲料、酒類和調(diào)味品中總酸的測(cè)定。

第一法 酸堿指示劑滴定法
原理
根據(jù)酸堿中和原理，用堿液滴定試液中的酸，以酚酞為指示劑確定滴定終點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。

分析步驟
試樣的制備
試樣放置常溫密封保存。
液體樣品
不含二氧化碳的樣品: 充分混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)。
含二氧化碳的樣品: 至少取200g樣品(精確到0.01g)于500mL燒杯中，在減壓下?lián)u動(dòng)3min~4min，以除去液體樣品中的二氧化碳。
固體樣品
取有代表性的樣品至少200g(精確到0.01g)，置于研缽或組織搗碎機(jī)中，加入與樣品等量的無二氧化碳水，用研缽研碎或用組織搗碎機(jī)搗碎，混勻成漿狀后置于密閉玻璃容器內(nèi)。
固液混合樣品
按樣品的固、液體比例至少取200g(精確至0.01g)，用研缽研碎或用組織搗碎機(jī)搗碎，混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。
待測(cè)溶液的制備
液體樣品
稱取25g(精確至0.01g)或用移液管吸取25.0mL試樣至250mL容量瓶中，用無二氧化碳的水定容至刻度，搖勻。用快速濾紙過濾，收集濾液，用于測(cè)定。
其他樣品
稱取25g試樣(精確至0.01g)，置于150mL帶有冷凝管的錐形瓶中，加入約50mL 80°C無二氧化碳的水，混合均勻，置于沸水浴中煮沸30min(搖動(dòng)2次~3次，使試樣中的有機(jī)酸全部溶解于溶液中)，取出， 冷卻至室溫， 用無二氧化碳的水定容至250mL，用快速濾紙過濾，收集濾液，用于測(cè)定。
分析步驟
根據(jù)試樣總酸的可能含量，使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液，置于250mL三角瓶中，加入2~4滴(10g/L)酚酞指示液，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(若為白酒等樣品，總酸≤4g/kg，可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉滴定溶液)滴定至微虹色30s不褪色。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。
空白試驗(yàn)
按上述的操作，用同體積無二氧化碳的水代替試液做空白試驗(yàn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。

結(jié)果計(jì)算
總酸的含量按式(1)計(jì)算。

式中:
X 一一試樣中總酸的含量，單位為克每千克(g/kg)或克每升(g/L)；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
k  一一酸的換算系數(shù): 蘋果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；檸檬酸，0.064；檸檬酸(含一分子結(jié)晶水)，0.070；乳酸，0.090；鹽酸，0.036；硫酸，0.049；磷酸，0.049；
F  一一試液的稀釋倍數(shù)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)或吸取試樣的體積，單位為毫升(mL)；
1000一一換算系數(shù)。
計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

第二法 pH計(jì)電位滴定法
原理
根據(jù)酸堿中和原理，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的酸，中和試樣溶液至pH為8.2(若酸為磷酸，則終點(diǎn)為8.7~8.8)時(shí)，確定為滴定終點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。

分析步驟
試樣的制備
按"試樣的制備"制備。
待測(cè)溶液的制備
按"待測(cè)溶液的制備"制備。
分析步驟
根據(jù)試樣總酸的可能含量，使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液，置于150mL燒杯中。將酸度計(jì)電源接通，穩(wěn)定后，根據(jù)使用的pH計(jì)校正規(guī)程或用pH8.0緩沖溶液校正pH計(jì)。將盛有試液的燒杯放到磁力攪拌器上，浸入酸度計(jì)電極。按下pH讀數(shù)開關(guān)，開動(dòng)攪拌器，迅速用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(若為白酒等樣品，總酸≤4g/kg，可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，隨時(shí)觀察溶液pH變化。接近滴定終點(diǎn)時(shí)，放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴)，直至溶液的pH達(dá)到終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(各種酸滴定終點(diǎn)的pH: 磷酸，8.7~8.8；其他酸，8.2)。
空白試驗(yàn)
按上述的操作，用無二氧化碳的水代替試液做空白試驗(yàn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。

結(jié)果計(jì)算
同"結(jié)果計(jì)算"的要求。

第三法 自動(dòng)電位滴定法
原理
根據(jù)酸堿中和原理，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的酸，中和試樣溶液至pH為8.2時(shí)，確定為滴定終點(diǎn)。按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。

試劑和材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。
試劑
氫氧化鈉(NaOH)。
試劑配制
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)。
按照 GB/T 5009.1 的要求配制和標(biāo)定，或購(gòu)買經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L): 用移液管吸取100mL 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至容量瓶，用水稀釋到1000mL，現(xiàn)用現(xiàn)配，必要時(shí)重新標(biāo)定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05mol/L): 用移液管吸取50mL 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至容量瓶，用水稀釋至1000mL，現(xiàn)用現(xiàn)配，必要時(shí)重新標(biāo)定。

儀器和設(shè)備
分析天平: 感量0.01g和0.1mg。
電位滴定儀。
攪拌器。
水浴鍋。
燒杯: 100mL、150mL、250mL。
移液管: 10mL、25mL、50mL、100mL。

分析步驟
試樣的制備
按"試樣的制備"制備。
試液的制備
按"待測(cè)溶液的制備"制備。
分析步驟
根據(jù)試樣總酸的可能含量，使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液，置于150mL燒杯中。將盛有試液的燒杯放到攪拌器上，浸入pH玻璃電極和加液管路。啟動(dòng)全自動(dòng)電位滴定儀，開動(dòng)攪拌器，迅速用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(若為白酒等樣品，總酸≤4g/kg，可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)滴定，直至溶液的pH達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。
空白試驗(yàn)
按上述的操作，用同體積無二氧化碳的水代替試液做空白試驗(yàn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)值。

結(jié)果計(jì)算
同"結(jié)果計(jì)算"的要求。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S