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工業(yè)用一乙胺-水含量的測定

更新日期:2016-12-23   瀏覽量:2086


GB/T 23962-2009 工業(yè)用一乙胺

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用一乙胺的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于在氫氣存在下,以乙醇為原料通過觸媒氨化法制得的工業(yè)用一乙胺的生產、檢驗和銷售。
分子式: C2H7N
結構式: CH3-CH2-NH2
相對分子質量: 45.08(按2007年相對原子質量)

要求
工業(yè)用一乙胺外觀為透明液體,無機械雜質。
工業(yè)用一乙胺質量應符合表1所示的技術要求。



試驗方法
一乙胺(無水)水含量的測定
方法提要
用卡爾·費休庫侖法或卡爾·費休直接電量法測定一乙胺(無水)樣品的正丙醇溶液中水的質量分數(shù),減去正丙醇試劑中水的質量分數(shù),計算得到一乙胺(無水)樣品中水的質量分數(shù)。

一乙胺正丙醇溶液中水含量的測定
卡爾·費休庫侖法(仲裁法)

方法提要
一乙胺正丙醇溶液中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應,反應式為:
     I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
     2I- - 2e → I2
參加反應的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù),而電解生成的碘與所消耗的電量成正比,依據(jù)法拉第定律,用測量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費休試劑或與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg水,不大于±3μg;大于1000μg水,不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器: 適宜容量的進樣器。

分析步驟
加入電解液,按儀器說明書調節(jié)水分測定儀至工作狀態(tài)后,按儀器說明書要求進行標定。
用注射器稱取50μL樣品溶液B,至0.0002g,注入水分測定儀,待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質量數(shù)值。


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀MKC-710S
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